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柚皮精油提取工艺与应用研究现状
日期:2012-04-18 作者:宋平 吴厚玖 沈海亮 来源:《保鲜与加工》.-2012,(1).-51-54 点击:
 

    柚子是芸香科柑橘属植物柚的果实,为世界柑橘四大类群(甜橙类、宽皮柑橘类、柠檬来檬类、葡萄柚和柚类)之一,也是我国的特色水果。柚类主产国主要为中国、泰国、越南、马来两亚、印度、菲律宾和日本,其中我国柚类的种植丽积和产量均居世界首位。柚子皮具有清凉、解毒、抗炎、败火等功效,还可以作为提取精油、果胶、柚皮甙和新橙皮甙的原料。柚皮香精油是柚子外果皮油胞中含有的一类具有浓郁芳香气味的化合物,因其独特的芳香风味,常被用作饮料、啤酒、糖果等食品的矫味剂和赋香剂,也是许多日化产品的增香剂。

    由于柚子皮含有十分有价值的有效成分,所以对柚子皮的研究也越来越受到重视。国内外有诸多报道柑橘精油提取方法的文献,但是由于柚子果实较大,不同种类柚果体积的差异也很大,因而柚皮精油的提取方法与其他种类的柑橘有较大不同。欧美等国商品化种植的柚子品种多为葡萄柚,国内对柚类的加工又很少,因此对柚皮精油提取工艺的研究报道并不太多,主要的提取方法有蒸馏法、微波辐射法、溶剂浸提法、压榨法和超临界CO2萃取法等。

1  柚皮精油提取工艺

1.1  蒸馏法

    蒸馏法是先将柚皮表面清洗干净、擦干,用小刀取外果皮,并切成小块,放入圆底烧瓶中,加水煮沸蒸馏,再将馏出液用乙醚萃取分离有机相,然后将有机_相中的乙醚在水浴中蒸发,便得到透明油状的物质。该油状物质有浓郁的芳香气味,即为柚皮挥发精油。在蒸馏过程中可进行多次蒸馏,以提高柚皮精油的提取率。

    樊猛等在同时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚皮精油研究中,采用同时蒸馏萃取的方法,通过连续蒸馏和不同时段的蒸馏提取沙田柚柚皮精油,发现连续蒸馏10h的精油提取率(1.27%)低于4个时段精油提取率的和(2.05%),表明萃取剂用量对精油提取率有明显的影响。所谓同时蒸馏萃取即是将柚皮粉碎,称取一定量放入圆底烧瓶内,加蒸馏水,置于同时蒸馏萃取仪的一端,用油浴加热;同时将在蒸馏萃取仪另一端装有二氯甲烷的圆底烧瓶用恒温水浴加热。同时蒸馏萃取得到的二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠干燥过夜,经韦氏分馏柱浓缩后,用氮气吹扫剩余萃取液,得到淡黄色精油。此法可操作性较强,同时蒸馏萃取也可节省时间,但是萃取过程中使用了有机溶剂,不利于身体健康,另外,提取的精油纯度也有待提高。

    黎松强等在改革蒸馏装置提取柚皮精油工艺的研究中,对传统的水蒸气蒸馏法进行了设备的改良,自行设计了水上蒸馏塔,果皮不浸入水中,可提高出油率。该研究得到优化的提取工艺参数为:提取温度95100,提取时间120min,粒度1cm×lcm。此外,朱岳麟等在早熟金柚果皮挥发精油的提取及GC/MS分析中也采用蒸馏法。通过正交试验优选,获得早熟金柚果皮挥发油提取的最佳工艺参数为:柚皮粉碎60目,加水5倍,提取6h,并通过GC/MS分析金柚皮精油的成分组成,为今后金柚皮的开发提供了重要依据。朱岳麟等在另一项研究中,采用同样的提取方法,对红肉蜜柚皮香精油进行提取,也取得了很好的效果。

l.2  微波辐射法

    利用微波萃取,一般选用非极性溶剂。这是因为非极性溶剂的介电常数小,对微波透明或部分透明。这样微波射线可自由穿过、对微波透明的溶剂,在到达植物内部的维管束和腺细胞内时,细胞内的温度会突然升高,并且能保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力,致使细胞破裂,细胞内的油脂物质自由流出,传递转移至溶剂周围被溶解,进而在较低的温度下被萃取介质捕获并溶解其中。过滤分离残渣后,再将溶剂介质和果皮精油分离,即得到精油。此法在国内外应用较为广泛,但大多用于橘皮精油的萃取。

    龚盛昭等利用微波辅助提取法,通过单因素和正交试验得到了柚皮精油提取的最佳工艺条件:物料粒度60目,含水率7.4%,总液料质量比14:1,微波功率300W,提取两次,每次微波辐射时间3min。陈纯馨等采用微波辐射法提取橙皮和柚皮的挥发油,结果表明,果皮在微波功率360W下,用300mL正己烷萃取50s,萃取剂与物料比为3:1,柚皮精油得率为1.73%。与其他传统方法相比,微波萃取法可大大缩短萃取时间,并可以提高易挥发成分的萃取得率,不需要特殊的萃取分离步骤。

1.3  溶剂浸提法

    浸提法是利用有机溶剂把柚皮精油浸提出来,一般用沸点较低的石油醚或酒精,所得的柚皮精油品质较好。其方法是先将柚皮粉碎,用有机溶剂在密封容器内浸渍312h,然后放出浸提液,同时轻轻压出原料中的浸液,用这些浸液再浸渍新的原料。如此反复进行3次,最后得到较浓的带有原料色素的石油醚浸提液,过滤后可以作为含有机溶剂的精油保存。有机溶剂的回收是在恒温条件下操作,可避免发生水解,但无法避免香精油中溶剂残渣的存在。由于溶剂必须通过蒸馏分离出去,不能排除有害的热降解反应,所以影响香精油的品质。目前,有机溶剂多采用酒精和石油醚,此法在提取橘皮精油时应用较多,而用于提取柚皮精油较少。

    冯宝民等在柚皮中的化学成分研究中,使用石油醚作为有机溶剂进行柚皮精油的提取,但其分析的目的在于柚皮中所有的化学成分,而精油成分的分析并不完全,可见这种方法的应用仍需要改进。龚盛昭等在从沙田柚果皮中提取精油的工艺研究中,也是使用石油醚作为有机溶剂进行柚皮精油的提取,但在提取精油后,需在精油粗产品中加入乙醇使其溶解,放人-5冰箱中冷冻过夜,抽滤,用旋转蒸发仪真空浓缩,即得精油。其中m(石油醚)m(柚皮)=24:1,精油产率约1.96%,精油纯度达到99.2%。此方法在原有溶剂浸提法的基础上,进行进一步的改良,得到了较好的结果,值得借鉴。

1.4  压榨法

    工厂中绝大部分柑橘类的精油都是采取压榨法提取的,也被称为挤压法。压榨法在加工过程中不受热,因此又称为冷榨法,冷榨法在国外也是最主要的提取方法。在工厂中压榨使用的设备主要分为螺旋压榨机和整果冷磨机两种。柑橘类精油提取工艺中仍以冷磨法最为流行,其操作简单,成本较小,出油率较高,精油品质也能得到保证。但冷磨法需要较大的人力,在实际应用中给研究人员带来诸多不便,其改良方法有待进一步研究。由于柚类果实较大,形状不均匀,所以在冷磨操作过程中的喷水量不宜过多,以免分离时精油含量过低不易提取。关于冷磨法提取柚皮精油的研究国内外还没有提及,因此该方法提取的最佳条件有待进一步研究。

    在实验室中,为了分析精油成分,采用压榨法制取分析用的精油方法如下:①用刀将果实的中果皮和白皮层剥落,使外果皮和油胞充分暴露;②将准备好的外果皮一直在冰上保存处理;③手动压碎油胞使精油流出,在冰上收集带有杂质的精油;④用浓盐水浸泡,达到20g时,在4条件下离心15min;⑤离心后提取出精油,用无水硫酸钠在5条件下干燥24h;⑥过滤,即获得试验所需的冷榨油,精油在-21条件下保存。

    用压榨法提取的精油由于在提取过程中没有任何加热过程,所以取得精油的成分与味道大多是来自果皮的本身,味道通常很容易被人们所接受。目前,国内外提取多种柑橘皮精油的主要方法就是压榨法,但在柚皮精油的提取中尚未得到应用,值得进一步研究。

1.5  超临界二氧化碳萃取法

    超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。

    谢建春等采用正交试验确定了超临界CO2萃取柚皮香成分的较佳工艺为:萃取压力27MPa、萃取温度40CO2流量33L/min、萃取时间1h

    超临界CO2萃取具有萃取能力强、无毒、不爆炸、来源广泛、易于从产品中分离等优点,是近年来发展较快的绿色提取技术。但由于超临界萃取方法提取的精油产量小、用时长、花费大,不适合工厂化规模应用,即使在实验室中应用也还饱受争议,因此需要进一步研究探讨。

2  柚皮精油应用概况

    由于柑橘类果实中的香精油95%以上贮存在果皮中,因此提取柚精油应以柚皮为基础。柚皮精油的主要成分有萜烯类化合物、醇类、醛类、酯类、酚类和酮类等,含量最高的成分为柠烯,占挥发油总量的60%左右。柠烯是香料工业香气物质香芹酮合成的原料,同时也是常用中药化橘红的主要成分,可祛痰、止咳、平喘,是治疗老年慢性咳喘及虚寒性生痰喘的佳品。此外,它还有促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用。

    赵奎等进行柚皮挥发油的β-环糊精包合工艺的研究,制成包合物后进行进一步深加工,获取的药物原料可能是治疗哮喘的良药,此研究还有待进一步深入。有研究表明,酸柚精油与多数果蔬都不同程度地对N-亚硝基二甲胺(NDMA)具有体外生成阻断作用。余小林等通过测定13种蔬菜汁的VC、总酚含量以及与酸柚精油混合前后的NDMA生成抑制率的变化,探讨了13种蔬菜的VC、总酚含量与NDMA体外生成阻断作用的相关性和酸柚精油与蔬菜汁混合体系对NDMA体外生成阻断作用的影响。结果显示,13种蔬菜汁添加酸柚精油后,NDMA生成抑制率比无添加时提高了22.0%77.1%

    柑橘类精油主要应用于食品工业中的清凉饮料、糖果、饼干、点心、冰淇淋,以及日化工业中的古龙香水、牙膏香精及家用清洁剂等,是一种非常重要而且广受欢迎的天然香料。韩国和日本很早就有柚子饮料出现在市场上,目前在我国超市也可见到柚子茶饮料,其口味略浓,柚子味道并不突出,但也能说明柚子饮料在国内已经开始发展。此外,在其他饮品中加入柚精油的范例还有很多。

    柑橘类精油已经在洗发液、沐浴液、洗衣粉和清洁剂的生产中得到广泛地应用。由于柚皮气味更加清新,目前在牙膏、洗发液等产品中已经得到应用,且发展空间广阔,是天然精油的极佳选择。

3  展望

    目前,柚果市场大多以消费鲜果和罐装产品为主,罐装产品主要是以果汁形式出口为主。近年来,柚类种植面积增长迅速,而市场需求疲软,供求矛盾加剧,种植和销售行业都受到不同程度地打击,解决这一问题的有效方法是对柚类果品的深加工研究与开发利用。

    柚皮精油气味清新而独特,在香水、食品、日常生活用品等方面将拥有较大的市场,国外对葡萄柚精油成分的研究较为广泛,而葡萄柚与我国的柚类差别较大,可以预见其与柚皮精油成分也有较大的差异。今后对国内主要柚类柚皮精油成分的研究将受到更加广泛的关注,柚皮精油及其替代物也将在整个柑橘产品市场中占据一席之地。

    作者单位:(1.西南大学食品科学学院,重庆 4007152.中国农业科学院柑橘研究所,重庆 400712)

        文章采集:caisy

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