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饲料级氯化胆碱的掺假鉴别及其含量测定
日期:2019-01-08 作者: 来源:养殖网 点击:
 
  氯化胆碱在动物体内具有抗脂肪肝的作用,同时作为甲基供体还可减少蛋氨酸色氨酸的消耗,因此各类饲料中均添加氯化胆碱,市场需求量很大。由于当地氯化胆碱供不应求,一些氯化胆碱生产厂为了获取高额利润,向产品中大量掺假以降低成本,有的甚至低于成本价出售。这使得其它原本正规的生产企业也开始向产品中掺假,以降低价格来维持原有的市场份额。如此,造成了市场上掺假产品泛滥,几乎没有不掺假的氯化胆碱,使许多消费者蒙受了损失。
对这种局面,究其原因在于,造假者利用标准检测方法的非特异性,掺入在标准规定条件下亦能发生此反应且现象基本相同的物质,以致采用HG2941~1997以下简称(HG294)对此类产品的检测结果不能正确反映出氯化胆碱的真实含量。对市场所购的40份50%氯化胆碱粉剂按HG2941检测合格的样品进行各方面测试,结果发现有80%明显掺假,有的甚至全假。
表1氯化胆碱相关项目测试结果
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
细化胆碱含量(%)
48.2
57.1
47.8
63.0
47.9
50.8
53.4
52.1
氨含量(%) 
3.40
1.09
3.40
6.14
5.34
5.10
2.11
5.74
氧含量(%)
12.8
14.0
15.4
14.1
11.8
12.6
17.2
14.4
 
  根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO(分子量:139.63),纯品氯化胆碱氮含量为10%,氯含量为254%。50%的氯化胆碱粉剂氮和氢的含量应为5%和12.7%左右。选取用HG2941中氯化胆碱含量测定方法即非水滴定法测定氯化胆碱含量为49%~53%的样品,分别用凯氏法测定氮,用银量法测定氯,结果如表l。
 
  由以上数据可以看出,并没有应有的比例或趋势,由此可推断氯化胆碱中掺有其它物质。为进一步了解所掺入的物质,对氮含量偏高的样品做进一步分析。碱性条件下加热,放出氨气,且称这部分氮为氨态氮。定量测定这部分氮含量,并以纯品氯化胆碱作对照。
 
表2氯化胆碱各种氨含量测试结果
编号
1
2
3
4
5
纯品氯化胆碱
氮含量(%)
5.78
5.73
5.65
5.70
5.98
10
氨态氮含量(%)
5.80
2.99
1.90
4.40
3.28
0.01
非氨态氮含量(%)
0.07
2.74
3.75
1.30
2.70
10
 
  表中数据表明,凯氏法所测得的氮含量并不全是氯化胆碱中所含氮,还有其它物质所含的氮。用原子吸收进一步做阳离子分析测定,结果发现有相当含量的Ca2+、Na+等离子。经多方面检测,基本可以确定掺假物质为NH4Cl、NaCl、CaCl2、三甲胺盐酸盐等相对廉价的化工原料,这些物质在HG2941氯化胆碱含量检测方法——“稿氯酸非水滴定法”规定的条件下能消耗高氯酸,反应现象亦十分相似。针对这些情况,根据氯化胆碱的分子式,可以氮元素含量来确定氯化胆碱的含量。
 
检测方法
 
1.试剂
  
  除非另有说明,在本实验方法中仅使用确认为分析纯的试剂,实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格。
 
1.1硫酸:含量为98%无氮。
 
1.2混合催化剂:30硫酸铜(5个结晶水),300硫酸钾,磨碎混匀。
 
1.3氢氧化钠(400g/L。):按GB603制备。
 
1.4盐酸(l+l):量取100mL盐酸,缓慢注入有100mL水的烧杯中,边加边搅拌。
 
1.5盐酸标准溶液: C(HCI)=0.04ML/L。量取36mL盐酸,缓缓注入1L水中,摇匀。按邻苯二甲酸氢钾法标定。
 
1.6硼酸吸收液:硼酸溶液(10g/L)1000mL,加入0.l%读甲酚绿乙醇溶液10mL,0.l%甲基红乙醇溶液7mL,混匀后置阴凉处,保存期为一个月。
 
2.仪器
 
2.1凯氏消化炉。
 
2.2 FOSS 2300型全自动定氮仪。
 
3.试样制备
 
  选取具有代表性的样品200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分发生变化。
 
4.分析步骤
 
4.1试样的消煮
 
  称取两份试样0.1一0.2g,准确至0.0002g,放入消化管中。一份用于总氮的测定,加入2.5g混合催化剂(1.2),与试样混合均匀,再加入3mL硫酸(1.l)置于预热420℃的消化炉上消化1h;另一份用于氨态氮的测定,加入盐酸10mL振荡lmin。
 
4.2氨的蒸馏
 
  采用全自动定氮仪按仪器本身程序进行测定。仪器条件为:吸收液(1.6)30mL,氢氧化钠(1.3)15mL,蒸馏时间5min。
 
4.3空白(载体)的测定
 
  称取试样0.3~0.5g,用水洗涤过滤数次至用硝酸银溶液检验无白色沉淀产生。使氯化胆碱全洗去。
   
5.结果计算
     (N1-N2-N0)×9.97
     N1:总氮含量%
     N2:氨态氮含量%
     N0:空白含量%
  9.97为氮换算成氯化胆碱的系数
 
6.结果分析
 
6.l选取五个不同产地氯化胆碱样品,分别用HG2941和定氮法测定结果并进行比较(表3),两种测定结果无显著性差异(p>0.05)。
 
6.2取同一确定未掺假的氯化胆碱样品,分别用HG2941和定氮法进行五次重复测定,结果见表4。两种测定方法重现性都好。
 
表3  不同产地氯化胆碱样品测定结果%
     
1
2
3
4
5
HG2941
50.35
46.60
48.02
53.35
50.91
定氮法
50.40
46.54
47.97
53.15
50.76
 
表4  同一样品不同方法氯化胆碱样品测定结果%
 
1
2
3
4
5
6
平均值
变异系数
HG2941
50.61
50.62
50.63
50.67
50.53
50.90
50.66
0.25
定氮法
50.64
50.51
50.63
50.64
50.29
50.60
50.55
0.27
 
  取掺假和未掺假的氯化胆碱样品分别用纯品氯化胆碱做加入回收,回收率均在97.5%~99.0%之间。
 
6.3选取一有掺假物的氯化胆碱样品,进行五次重复测定,检测结果见表5。由表中数据可以看出,HG2941不能测出掺假氯化胆碱样品的实际含量;而定氮法则能准确测出掺假物的氯化胆碱样品的实际含量。
 
表5掺假物的氯化胆碱测定结果
 
1
2
3
4
5
平均值
变异系数
HG2941
50.48
55.36
49.69
52.35
51.62
51.90
4.22
定氮法
25.24
25.18
25.21
25.22
25.36
25.24
0.28
 
7.结论
 
7.1 HG2941法测定氯化胆碱含量具有重视性好、精度高的优点,但不易测出有掺假物质样品的实际含量;而定氮法从测定结果看,不但具有HG2941的优点而且能准确、迅速地测出掺假品氯化胆碱的实际含量。
 
7.2氯化胆碱掺假物质一般为廉价的化工原料。在检测过程中,通过对氦态氮含量的测定可以排除廉价的化工原料掺假物所含氮的影响,通过对空白载体中氮的测定可以排除掺入有机物质如动物羽毛粉等含氮物质的影响。
 
7.3用定氮法检测氯化胆碱含量与HG2941-1997法相比,可减少空气污染对操作人员健康的危害,也可排除环境温度、湿度的变化对高氯酸非水滴定法的影响。利用全自动定氮仪可直接得到氮含量,若已知样品未掺假,可直接得到氯化胆碱含量。此法操作简单、快速,做大批量样品更能显现其优越性。
采编:guoq
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